DHR-1動(dòng)態(tài)剪切流變儀

DHR-1動(dòng)態(tài)剪切流變儀
1目的與適用范圍1. 1 本方法適用于測(cè)定瀝青的動(dòng)態(tài)剪切模量和相位角。瀝青動(dòng)態(tài)剪切模量測(cè)量值的范圍為 0.1 ~ l0MPa，相應(yīng)的溫度范圍為5 ~ 85℃。
1.2 本方法適用于原樣瀝青、壓力老化后的瀝青和薄膜烘箱（或旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱）后的老化瀝青。如用于含有顆粒的瀝青，本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法只適用于顆粒尺寸小于250μm的瀝青。
1.3 通過本方法測(cè)得的復(fù)合剪切模量和相位角經(jīng)計(jì)算可以確定瀝青性能（PG）分級(jí)等級(jí)。
2 儀具與材料技術(shù)要求
2.1 動(dòng)態(tài)剪切流變儀：試驗(yàn)系統(tǒng)由平行金屬板、環(huán)境室、加載設(shè)備、控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。其基本原理如圖T 0628-1所示。
2.2 技術(shù)要求和參數(shù)：
2.2.1 試驗(yàn)板：兩種規(guī)格的表面光滑的金屬板。一塊直徑為8.00mm±0.05mm；另一塊直徑為 25mm ±0. 05mm
2.2.2 環(huán)境室：用來控制試驗(yàn)時(shí)試件的溫度，通過加熱或冷卻維持一個(gè)恒定的試件環(huán)境。環(huán)境室中加熱或冷卻試件的介質(zhì)成為不影響瀝青性質(zhì)的液體或氣體。
2.2.3 溫度控制器：在 5 ~ 85℃溫度范圍內(nèi)可將試件溫度控制在試驗(yàn)溫度±0.1℃內(nèi)。
2.2.4 加載設(shè)備：可以向試件施加 l0rad/s ± 0. lrad/s 頻率的正弦振蕩荷載。加載方式可采用應(yīng)力控制荷載或應(yīng)變控制荷載。
2.2.5 控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：可記錄溫度、頻率、偏轉(zhuǎn)角和扭矩。應(yīng)滿足表T 0628-1中規(guī)定的精度要求。
表T 0628-1 控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)精度要求
測(cè)定值 精度   測(cè)定值 精度 
溫度 0.1℃   扭矩 10mN·m 
頻率 1%   偏轉(zhuǎn)角度 100μrad 
2.2.6 溫度傳感器：精確至±0.1℃。
2.3 試件修整器：刮刀或刀片,用于修整試件。
3 方法與步驟
3.1 準(zhǔn)備工作
3.1.1 按本規(guī)程T 0602 的方法準(zhǔn)備試樣。加熱瀝青至足夠流動(dòng)狀態(tài)，用來澆注試件，原樣瀝青加熱的溫度不宜高于135℃，改性瀝青加熱溫度不超過163℃。在加熱過程中給樣品加蓋，并適當(dāng)進(jìn)行攪拌以保證樣品的均勻性和趕走氣泡。
3.1.2 將選擇的試驗(yàn)板固定于試驗(yàn)機(jī)上，在試驗(yàn)溫度下，建立試驗(yàn)板零間隙水平。向上移動(dòng)頂板，使板間隙為 lmm± 0.05mm（直徑25mm，用于原樣瀝青和薄膜烘箱或旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化后的瀝青）或2㎜± 0.05mm（直徑8mm，用于壓力老化后的瀝青）。
3.1.3 仔細(xì)清潔試驗(yàn)板表面，使瀝青均勻牢固地粘到試驗(yàn)板上。當(dāng)采用 8mm試件時(shí)，將環(huán)境室溫度升到約45℃；當(dāng)采用25mm試件時(shí)，將環(huán)境室升到試驗(yàn)溫度或試驗(yàn)溫度范圍的初始溫度。
3.1.4 取出試驗(yàn)板，將瀝青澆注在試驗(yàn)板的中心處，使得瀝青基本覆蓋整個(gè)板（除周邊留有2㎜寬外）。待瀝青變硬后將試驗(yàn)板裝回流變儀。
3.1.5 移動(dòng)試驗(yàn)板擠壓兩個(gè)試驗(yàn)板間的試件，加熱試件修整器，修整周邊多余的瀝青。
3.1.6 試件修整后，調(diào)整間隙到試驗(yàn)間隙。
3.2 試驗(yàn)步驟
3.2 .1 調(diào)整好試驗(yàn)板間隙后，將試件溫度升到試驗(yàn)濕度±0.1℃。
1）當(dāng)對(duì)瀝青進(jìn)行確認(rèn)試驗(yàn)時(shí)，從瀝青性能分級(jí)要求（PG）中選擇合適的試驗(yàn)溫度。
2）將溫度控制器設(shè)定到所需要的試驗(yàn)溫度± 0. 1℃，對(duì)試件恒溫至少 l0min. 然后開始試驗(yàn)。
3.2.2 在應(yīng)力或應(yīng)變控制方式下進(jìn)行試驗(yàn)。
1）當(dāng)采用應(yīng)力控制方式時(shí). 從表T 0628-2 中選擇合適的應(yīng)力值進(jìn)行試驗(yàn)。動(dòng)態(tài)剪切流變儀能自動(dòng)控制應(yīng)力，不需操作者調(diào)整。
2）當(dāng)采用應(yīng)變控制方式時(shí)，從表T 0628-3中選擇合適的應(yīng)變值進(jìn)行試驗(yàn)。動(dòng)態(tài)剪切流變儀能自動(dòng)控制應(yīng)變，不需操作者調(diào)整。
表T 0628-2    目標(biāo)應(yīng)力值
材料 臨界值（kPa） 應(yīng)力（kPa） 
目標(biāo)水平 范圍 
原樣瀝青 G/sin ≥1.0 0.12 0.09～0.15 
TFOT/RTFOT殘留物 G/sin ≥2.2 0.22 0.18～0.26 
PAV殘留物 Gsin ≤5 000 50.0 40.0～60.0 
注：G為復(fù)合剪切模量。
表T 0628-3    目標(biāo)應(yīng)變值
材料 臨界值（kPa） 應(yīng)力（kPa） 
目標(biāo)水平 范圍 
原樣瀝青 G/sin ≥1.0 12 9～15 
TFOT/RTFOT殘留物 G/sin ≥2.2 10 8～12 
PAV殘留物 Gsin ≤5 000 1 0.8～1.2 
3.2.3 當(dāng)溫度達(dá)到平衡時(shí)，設(shè)備將自動(dòng)以 l0rad/s 的頻率和選擇的應(yīng)力（或應(yīng)變）目標(biāo)值進(jìn)行試驗(yàn)，*次10個(gè)循環(huán)，不記錄數(shù)據(jù)，第二次10個(gè)循環(huán)，記錄數(shù)據(jù)，用于計(jì)算復(fù)合剪切模量和相位角。記錄和計(jì)算均由數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)完成。
3.2.4 試件制備和修整結(jié)束后. 應(yīng)立即進(jìn)行試驗(yàn)。在多個(gè)溫度下進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，從試件加熱到整個(gè)試驗(yàn)結(jié)束應(yīng)在4h 內(nèi)。
4 報(bào)告
   4.1 每個(gè)試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：
1）試驗(yàn)板直徑，準(zhǔn)確至0.lmm；試驗(yàn)間隙，準(zhǔn)確至lμm。
2）試驗(yàn)溫度，準(zhǔn)確至0.1℃。
3）試驗(yàn)頻率，準(zhǔn)確至 0. lrad/s。
4）應(yīng)力或應(yīng)變大小，準(zhǔn)確至0.01%。
5）復(fù)合模量 G*，單位kPa，取3位有效數(shù)字。
6）相位角，準(zhǔn)確至0.1°。
4.2 報(bào)告所用試驗(yàn)材料名稱、規(guī)格、來源及試驗(yàn)儀器的型號(hào)。
5 允許誤差
5.1 重復(fù)性試驗(yàn)兩個(gè)結(jié)果的差值（用平均值的百分?jǐn)?shù)表示）應(yīng)不超過表T 0628-4 的重復(fù)性允許誤差。
5.2 再現(xiàn)性試驗(yàn)兩個(gè)結(jié)果的差值（用平均值的百分?jǐn)?shù)表示）應(yīng)不超過表T 0628-4 的再現(xiàn)性允許誤差值。
表T 0628-4 重復(fù)性和再現(xiàn)性允許誤差值
試驗(yàn)參數(shù) 重得性（%） 再現(xiàn)性（%） 
原樣瀝青 G/sin 6.4 17.0 
TFOT/RTFOT殘留物 G/sin 9.0 22.2 
PAV殘留物 Gsin 13.8 40.2 
T 0629一2011 瀝青斷裂性能試驗(yàn)（直接拉伸法）
1    目的與適用范圍
1. 1 本方法規(guī)定了用直接拉伸試驗(yàn)測(cè)定瀝青破壞應(yīng)變和破壞應(yīng)力的方法. 適用于原樣瀝青、瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱試驗(yàn)后（RTFOT）和瀝青壓力老化容器老化（PAV）后的瀝青材料。試驗(yàn)溫度范圍：0~ - 36℃。
1.2 本試驗(yàn)方法只適用于顆粒尺寸小于250μm的瀝青。
2 儀具與材料技術(shù)要求
2.1 直接拉伸試驗(yàn)儀主要由以下幾部分組成：
2.1.1 以閉路耦合反饋控制的位移與加載系統(tǒng)。
2.1.2 試件夾持系統(tǒng)。
2.1.3 低溫液體冷浴槽。
2.1.4 荷載測(cè)量和伸長(zhǎng)測(cè)量記錄儀。
2.1.5 溫度檢測(cè)和記錄設(shè)備儀。
2.1.6 數(shù)據(jù)自動(dòng)采集和顯示系統(tǒng)。
2.1.7 信號(hào)控制器：控制力、位移及應(yīng)變，并與計(jì)算機(jī)連接。
   2.2 直接拉伸試驗(yàn)儀的技術(shù)要求和參數(shù)：
2.2.1 具有溫控系統(tǒng)的加載設(shè)備：加載能力不小于500N。加載系統(tǒng)可安裝于桌面。夾持系統(tǒng)應(yīng)浸沒在冷卻液中。夾具應(yīng)在液體表面下至少25mm，通過直接拉伸試件完成加載。圖T 0629-1 為直接拉伸試件示意圖。
2.2.2 試件夾持系統(tǒng)：具有軸向拉力和自動(dòng)對(duì)中能力。保證塑料端模能掛上去。
2.2.3 冷凍機(jī)和冷浴槽：冷凍機(jī)通過管道與冷卻槽相連接。冷浴槽應(yīng)有足夠的空間，能容納試件和夾持系統(tǒng)。溫度控制范圍為試驗(yàn)溫度 ±0. 1℃。
2.2.4 荷載測(cè)量和記錄系統(tǒng)：荷載zui小量程為 500N，用靈敏度為 0.1N 的荷載傳感器測(cè)量，用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)，荷載和垃力顯示精度為 0.1N。
2.2.5伸長(zhǎng)測(cè)量和記錄系統(tǒng)：精確至 lμm。
2.2.6數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：計(jì)算機(jī)應(yīng)具備自動(dòng)顯示荷載、伸長(zhǎng)量、溫度和應(yīng)力一應(yīng)變曲線的功能。
2.3 冷卻液：宜采用醋酸鉀溶液，也可用質(zhì)量比42%的乙酸鉀粉末和58%的去離子水或蒸餾水的混合液。
2.4 試模：由鋁合金制成。
2.5 標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)：分度值0. 1℃。
2.6 烘箱：溫度為 160℃±5℃的強(qiáng)制對(duì)流式烘箱。
2.7 隔離劑：質(zhì)量比 1：1 的甘油和滑石粉調(diào)成的混合物。
2.8 溶劑：用于清潔試模、端模和板，可用石油醚、庚烷等無溶解性和無腐蝕性的溶劑
3 方法與步驟
3.1 準(zhǔn)備工作
3.1.1 按本規(guī)程T 0602 的方法準(zhǔn)備試樣。將冷浴槽設(shè)定在要求的試驗(yàn)溫度并穩(wěn)定于 ±0.1℃范圍內(nèi)。將瀝青樣品加熱，直至呈容易澆注狀態(tài)，但加熱溫度不宜超過 135℃；對(duì)于改性瀝青或者老化后的瀝青，應(yīng)保證澆注時(shí)的流動(dòng)度，且加熱溫度不宜超過 165℃。加熱時(shí)間應(yīng)盡量短，為保證均勻性可以稍加攪拌，攪拌時(shí)應(yīng)小心不要讓氣泡裹進(jìn)瀝青中。
3.1.2 用隔離劑涂滿試模的兩個(gè)內(nèi)側(cè)模板，便其金屬表面均勻分布一薄層隔離劑，金屬表面無暴露部分。將一張預(yù)先裁好的隔離紙放在試模的托板上，將側(cè)模板放在隔離紙上，將端模放在試模的兩端，將另一側(cè)模放在底板上形成一個(gè)完整的試模組件。把試模組件放在一個(gè)平整的瓷磚上，并放人 163℃烘箱中保溫 30min。
3.1.3 從烘箱中取出瓷磚和試模，置于平坦的臺(tái)面上，然后一次性澆注成型。熱瀝青的液面稍稍高出試模表面，便于冷卻后修整。
3.1.4 將試模在室溫下自然冷卻約60min，然后用熱刮刀刮平頂部多余瀝青。注意修整后的瀝青試件表面應(yīng)是平整的。
3.1.5 將帶模試件放人0℃冰箱或冷浴中冷卻5min左右，待試件變硬后小心脫模。注意，在脫模過程中應(yīng)避免扭曲或彎曲試件，否則影響試驗(yàn)結(jié)果。
3.2 試驗(yàn)步驟
3.2.1 按3. 1 所述準(zhǔn)備6個(gè)試件。
3.2.2 設(shè)定冷浴溫度至試驗(yàn)溫度，穩(wěn)定至± 0.2℃；然后按程序?qū)⒘χ档蛄恪?/span>
3.2.3 將試件放人恒溫的冷浴中養(yǎng)護(hù) 60min ±5min；然后用夾子夾住試件，將式件安裝在銷子上。注意，試模的孔與樣品架的上下軸相吻合：
3.2.4 試件就位后，檢查試件是否安放平穩(wěn)。注意，此時(shí)計(jì)算機(jī)上顯示的力值數(shù)值應(yīng)小于0.1N，否則需檢查原因。
3.2.5 設(shè)定拉伸速率為 lmm/min。將位移及應(yīng)變復(fù)零，開始試驗(yàn)。
3.2.6 當(dāng)試件拉斷或應(yīng)變超過 10%時(shí)停止試驗(yàn)，并移走試件和瀝青碎片。
3.2.7 當(dāng)荷載達(dá)到峰值時(shí)試件突然斷裂，記為脆性破壞，此時(shí)為zui大應(yīng)力狀態(tài)下的zui大應(yīng)變；如果試件達(dá)到zui大應(yīng)力時(shí)未斷裂而繼續(xù)變形. 則破壞應(yīng)變記錄為相應(yīng)于zui大應(yīng)力時(shí)的應(yīng)變；當(dāng)應(yīng)變超過10%時(shí)，不必繼續(xù)試驗(yàn)，記錄破壞應(yīng)變?yōu)?ldquo;大于 10%"，該瀝青滿足有關(guān)規(guī)范試驗(yàn)溫度下的要求。
3.2.8 記錄破壞荷載和試件的破壞形狀，如果試件在頸部破壞，則記錄破壞數(shù)據(jù)并注明在頸部；如屬于超過 10%末斷裂，則記錄 10%伸長(zhǎng)時(shí)的荷載并注明試件沒有斷裂。
3.2.9  重復(fù)3.2.2 ~ 3.2.7 步驟，直至6個(gè)試件測(cè)試完畢。
3.2.10 塑料端模可重復(fù)使用. 試驗(yàn)完成后應(yīng)認(rèn)真清洗。將塑料端模浸在溶劑中，然后用柔軟的布擦干凈，再用干凈的肥皂液或洗滌劑去除黏結(jié)面上溶劑留下的油膜。
4 計(jì)算
4.1 按照式（T 0629-1）計(jì)算每個(gè)試件的破壞應(yīng)力。
                   （ T 0629-1 ）
    式中：——破壞應(yīng)力 （MPa）；
         ——破壞荷載（N）；
          A ——試件的初始橫斷面積（mm2）。
4.2 按照式（T 0629-2）計(jì)算每個(gè)試件的破壞應(yīng)變
（ T 0629-2）
        式中；——破壞應(yīng)變（mm/mm）；
              ——破壞時(shí)伸長(zhǎng)值（mm）；
             L ——試件有效拉伸長(zhǎng)度（mm）。
5 報(bào)告
    同一試驗(yàn)結(jié)果中去掉兩個(gè)破壞應(yīng)力zui低試件，如兩個(gè)或多個(gè)試件破壞應(yīng)力相同，但應(yīng)變不同，則去掉兩個(gè)破壞應(yīng)變值較低的試件，用剩余 4個(gè)試件的試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算破壞應(yīng)力和破壞應(yīng)變的平均值及標(biāo)準(zhǔn)差。
T 0628—2011 瀝青流變性質(zhì)試驗(yàn)（動(dòng)態(tài)剪切流變儀法）